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304ManBetx焊缝区碱性腐蚀的电化学噪声检测

来源:至德钢业 日期:2020-10-02 07:44:44 人气:61

 浙江至德钢业有限公司利用电化学电位噪声检测304ManBetx焊缝区在50%氢氧化钠碱液沸腾温度下腐蚀过程的电位噪声谱,观测相应的腐蚀形貌,分析电化学噪声谱特征参数。结果表明:实验过程中焊缝处腐蚀电位呈下降趋势;发生局部腐蚀裂纹时,电位噪声时域谱振幅较大,出现暂态峰;经快速傅里叶变换(FFT)后的功率密度(PSD)谱出现高频白噪声水平,PSD谱高频线性部分的斜率。测试室温碱液中304ManBetx焊缝处的电化学噪声表明,不同腐蚀状态的焊缝试样腐蚀电位及噪声时域谱特征不同,可利用K值定性判定是否发生局部腐蚀,为现场检测奠定基础。


 电化学噪声(EN)技术是一种原位、无损的金属腐蚀检测方法。电化学噪声是电化学系统中因电极界面反应而引起的电极电位(或电流)的自发波动,能灵敏地反映腐蚀过程的变化,被认为是实时检测的有效方法。相对于诸多传统的腐蚀检测技术它无须施加外界扰动,能提供较多的局部腐蚀信息且测试设备简单。将电化学噪声技术应用到核电材料腐蚀研究中,国内外学者做了不少工作。奥氏体manbetx998在核电工业中应用广泛,但在服役期内易产生沿晶应力腐蚀开裂(IGSCC)和晶间腐蚀(IGA)现象,有报道认为蒸汽发生器传热管二次侧的应力腐蚀破裂问题是由于在传热管与管板或支撑板之间的间隙形成游离碱的浓缩液引起的,进而增加了传热管的应力腐蚀敏感性。故本文研究存在焊接内应力的304ManBetx焊缝区在50%氢氧化钠溶液中碱性腐蚀的电化学噪声特征。


一、试样和实验方法


 试样由太钢提供的304ManBetx焊缝区线切割制成,304manbetx998焊管为1800~1900∀氩弧焊,焊条成分为0Cr21Ni10。工作电极尺寸12mm#8mm,工作面依次采用320#~1000#水砂纸打磨,由环氧树脂胶泥封涂非工作面,边缘处采用核工业理化工程研究所提供的SNO4型密封胶再次密封。用去离子水清洗,经酒精脱水后,在空气中自然干燥、备用。采用经典三电极体系,电解池由四口烧瓶改制而成,分接铂丝参比电极、铂片辅助电极、工作电极及回流冷凝装置。加热测试采用ZF3恒电位仪及ZF10数据采集器;常温测试采用Princeton公司的PARstat2273电化学系统。测试前工作电极阴极活化5min。每次EN测试1024s,加热测试采样频率为1Hz,常温测试采样频率为2Hz。表面形貌观察采用PhilipsXL30ESEM环境扫描电子显微镜及OlympusOpticalMicroscopeBX51M金相显微镜。


二、实验结果与讨论


 1. 沸腾碱液中304ManBetx焊缝区腐蚀过程的电化学噪声检测,将304空白试样A放入50%NaOH溶液中,每天145∀沸腾加热120分钟,进行EN测试,共持续9天,腐蚀后的试样命名为304A1。实验结束后试样表面出现严重的局部腐蚀。


   a. 时域谱分析


      图示出304A腐蚀过程不同测试时间的腐蚀电位及去除直流分量后的电位噪声时域谱  实验过程腐蚀电位(vsPt)呈下降趋势(从-445mV降到-560mV以下)。去除直流分量的噪声时域谱表明:第1、第2天噪声波动振幅较大,有较少的暂态峰出现;自第3天后,振幅开始逐渐变小;第6天后开始出现较多的暂态峰,且波动频率加快,表明试样表面腐蚀状态发生变化。


    b. 频域谱分析


     经快速傅里叶变换得到电位噪声功率谱密度(PSD)曲线,如图所示。分析结果表明: 第1、第2天304A低频白噪声水平(WL)比较高,中高频基本呈线性关系,斜率K值在-20dB dec-1左右,没有明显的高频白噪声(WH);从第3天开始,PSD曲线低频白噪声逐渐下降,K值增至-13 59dB dec-1,同时在高频开始出现了白噪声;第6天,低频白噪声水平有所下降,K值呈现增大趋势;到第9天时,低频白噪声水平降到最低,线性部分斜率K增大到-1066dB dec-1,并且高频白噪声也表明局部腐蚀已很明显。PSD斜率接近于-20dB dec-1,往往是发生局部腐蚀的标志,而斜率远小于-20dB dec-1则表明材料处于均匀腐蚀或钝化状态,与实验结果相符。斜率K值说明试样在加热过程中发生了局部腐蚀。根据实验前后试样表面完好的304A到具有局部腐蚀裂纹的304A1腐蚀形貌图,可知高频白噪声的出现预示试样腐蚀状态发生了变化,出现局部腐蚀裂纹。


 2. 不同腐蚀状态304焊缝试样的电化学噪声检测


   将304A1、空白样304K和出现局部腐蚀的试样304B[其表面形貌如图所示,在室温(25∀)50%NaOH溶液中进行不同腐蚀状态304焊缝试样电化学噪声测试。图为3种不同腐蚀状态焊缝试样去除直流后的电位噪声时域谱及其功率密度谱。表示出腐蚀电位及PSD曲线的特征参数。结果表明:不同腐蚀状态的试样,腐蚀电位及噪声时域谱特征不同。未出现腐蚀的304K试样腐蚀电位比较正,噪声波动幅度比较小。存在局部腐蚀的304A1和304B试样腐蚀电位比较负,噪声波动幅度明显比304K试样大,且出现了较尖的暂态峰,其中以出现腐蚀裂纹的304A1的电位最负。PSD谱中:304A1低频白噪声水平WL明显低于其他试样,存在局部腐蚀的焊缝试样K值均大于-20dB dec-1,而表面无腐蚀的304K的K值小于-20dBdec-1。可见,可通过高频线性部分斜率K值定性判断试样表面是否存在局部腐蚀。


三、结论


 1. 304ManBetx焊缝区在沸腾的50%氢氧化钠溶液腐蚀过程中,电位噪声时域及频域谱发生变化,可以采用电化学噪声技术检测得到定性结论;当出现局部腐蚀裂纹时,电位峰噪声波动幅度明显变大,且有暂态峰出现,电位PSD曲线在高频处出现白噪声,同时其线性部分斜率K值大于-20dB dec-1。


 2. 不同腐蚀状态的manbetx998焊缝试样电化学电位噪声特征不同,存在局部腐蚀的试样的电位噪声波动明显大于未腐蚀试样,电位PSD曲线高频线性部分斜率K值大于-20dB dec-1,故可以采用电化学噪声方法检测manbetx998焊缝是否发生了局部腐蚀,为现场检测奠定基础。


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本文标签:304ManBetx 

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